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當厭氧反應過程中COD去除率下降，甲烷產值明顯降低時，應注意厭氧顆粒污泥是否已開始中毒。如果厭氧反應過程中COD去除率幾乎為零(進出水COD相對接近)，且幾乎不生產甲烷，則可初步判斷厭氧顆粒污泥中毒。

如果厭氧顆粒污泥的pH值異常，即其pH值大于厭氧反應器的pH值（一般情況下，正常運行時厭氧顆粒污泥值與厭氧反應器的pH值相同或略小），許多厭氧顆粒污泥的外觀不是顆粒狀的，并伴有破碎和潰瘍顆粒污泥損失嚴重，許多顆粒污泥開始失去活性，甚至完全失去活性。